LAPORAN PRAKTIKUM

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALISIS I

“ PEMERIKSAAN PENDAHULUAN “

OLEH:
                                      

NAMA                      : REGINA DESYCA S

          NIM                          : F201601090
                KELAS                      : G-2 FARMASI 
           KELOMPOK           : 1 / BATCH A

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

STIKES MANDALA WALUYA

KENDARI

2017

BAB I

PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang

Banyak ion-ion terlarut yang kita temui di sekitar kita misalnya pada air laut, sungai, limbah, atau pun dalam bentuk padatannya seperti pada tanah dan pupuk. Metode yang digunakan untuk menentukan keberadaan kation dan anion tersebut dalam bidang kimia disebut analisis kualitatif. Untuk senyawa anorganik disebut analisis kualitatif anorganik. Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif. Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya.

Pemeriksaan pendahuluan adalah suatu tahapan analisa awal dalam analisis kualitatif, Dalam analisa kualitatif cara memisahkan ion logam tertentu harus mengikuti prosedur kerja yang khas. Zat yang diselidiki harus disiapakan atau diubah dalam bentuk suatu larutan. Untuk zat padat kita harus memilih zat pelarut yang cocok. Ion-ion logam pada golongan-golongan diendapakan satu persatu dan diklasifikasikan dalam 5 golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia (Day, 1989).

Analisis kation memerlukan pendekatan yang sistematis. Umumnya ini dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok kation dari larutannya. Kelompok kation yang mengendap dipisahkan dari larutan dengan cara sentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi pereaksi serta pengaturan pH larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi beberapa kelompok (Ibnu, 2005).

 Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation, hanya saja pada analisis anion tidak memiliki metode analisis standar yang sistematis seperti analisis kation. Uji pendahuluan awal pada analisis anion juga berdasarkan pada sifat fisika seperti warna, bau, terbentuknya gas, dan kelarutannya (Tim kimia analitik UPI, 2000)

I.2 Tujuan Percobaan

Tujuan pemeriksaan pendahuluan adalah untuk mengetahui ada tidaknya unsur kation atau anaion dalam suatau sampel yang dapat memeberikan petunjuk-petunjuk yang sangat penting yang akan memudahkan untuk pemeriksaan lebih lanjut

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Analisa dapat diartikan sebagai usaha pemisahan suatu kesatuan pengertian ilmiah atau suatu kesatuan bahan menjadi senyawa-senyawa penyusun yang kemudian dapat dipakai sebagai data untuk menetapkan komposisi dari bahan tersebut. Kimia analitik merupakan bagian dari ilmu kii yang mempelajari tentang penentuan atau pemisahan komposisi suatu bahan (analisis kimia), baik yang berupa senyawa organic ataupun senyawa anorganik. Analisis kimia dapat digolongkan menjadi dua bagian, yaitu analisis kimia kualitatif dan analisis kimia kuantitatif (Mahmudah, 2017: 1).

Analisis secara kualitatif merupakan metode analisi kimia yang digunakan untuk mengenali atau mengidentifikasi suatu insur atau senyawa kimia anion atau kation yang terdapat dalam sebuah sampel berdasarkan sifat kimia dan fisiknya. Analisis kualitatif dibagi menjadi pemeriksaan pendahuluan meliputi pengamatn fisik secara organoleptik, pengamatan bentuk dan warna pada pemanasan, uji kelarutan dan warna nyala. Pengamatan secara organoleptik merupakan langkah awal dalam pemeriksaan pemdahuluan yang meliputi (Mahmudah, 2017: 1) :

1.      Bentuk dan warna

Diamati apakah zat yang akan diselidiki berada dalam bentuk larutan atau zat padat. Masing-masing ion dalam larutan akan memberikan warna yang khas.

2.      Bau

Mengenai bau, jangan sekali-kali mendekatkan muka dan hidung pada zat tersebut, tetapi dikipas-kipaskan ke hidung.

3.      Sifat higroskopis atau tidak

Ada beberapa zat yang mempunyai sifat yang mudah menyerap uap air.

Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering diterapkan untuk analisis zat-zat padat, sedangkan reaksi kering digunakan untuk analisis zat-zat dalam larutan (Mahmudah, 2017: 1).

Uji warna, bau, serta bentuk atau wujud sampel sebagai berikut (Mahmudah, 2017: 1) :

1.      Merah              : Pb₃O₄, HgL₂, K₃[Fe (CN)₆]

2.      Merah jingga   : dikromat

3.      Merah jambu   : garam-garam dari mangan dan kobalt yang berhidrat

4.      Hitam              : MNO2

Setelah tahap pemeriksaan secara organoleptik, maka tahap selanjutnya adalah uji kelarutan. Pemeriksaan kelarutan bertujuan untuk memeriksa apakah zat tersebut larut dalam air atau tidak dimana jika diketahui  kelarutannya maka bisa dihilangkan kemungkinan-kemungkinan lain. Misalnya, jika suatu zat sukar larut maka sudah pasti (Mahmudah, 2017: 2) :

1.      Zat tersebut bukan garam-garam dari unsure NA, K, atau  NH4

2.      Zat tersebut bukan garam-garam dari persenyawaan nitrat, kecuali Sb, Bi, Stano, dan merkuri dimana unsure tersebut sebagian terhidrolisis oleh air.

3.      Zat tersebut merupakan logam atau oksida. Kecuali oksida dari Na, K, Ba, Sr, dan Sa.

Dalam analisi pendahuluan klasik meliputi pula uji mutu boraks, uji nyala, dan uji reaksi dengan asam sulfat encer dan pekat. Pengamatn pada uji mutu boraks dilakukan dengan mengamati pembentukan warna tertentu suatu senyawa yang melekat pada manic yang dipanaskan pada nyala (Mahmudah, 2017: 2).

Uji nyala dapat mengamati warna nyala senyawa yang dipanaskan dengan pembakar Bunsen, beberapa logam memberikan warna spectrum yang khas apabila dikenakan pada nyala Bunsen. Natrium memberikan nyala hijau dan sebagainya (Mahmudah, 2017: 2).

Gugus fungsi adalah suatu atom yang tidak melekat pada suatu senyawa dan berperan memberikan sifat yang khas dan berpengaruh pada sifat fisik dan kimia senyawa tersebut. Senyawa organic yang mempunyai ikatan tunggal karbon-karbon dan karbon oksigen dalam senyawa organic biasanya tidak reaktif karena mereka non-polar. Golongan polar memebentuk bagian yang reaktif dalam suatu molekul organic yaitu gugus fungsional tersebut (Svehla, 1985).

Alcohol adalah golongan senyawa yang mengandung gugus fungsi hidroksil yang terikat pada karbon. Semua alcohol mempunyai reaksi kimia yang sama karena mengandung gugus fungsional ini. Ikatan rangkap dua dan ikatan rangkap tiga yang menghubungkan atom-atom karbon juga dianggap gugus fungsional sebab lebih reaktif daripada ikatan tunggal karbon-karbon (Clark, 2003).

Oksidasi alcohol mudah terbakar membentuk gas karbon dioksida dan uap air. Oleh karena itu, etanol digunakan sebagai bahan bakar spiritus (Fessenden, 1986).

Gugus karboksil merupakan gugus fungsional dalam asam-asam karboksilat misalnya asam asetat, asam sitrat, sam benzoate, asam oksalat,dan lain-lain. Dalam air asam karboksilat terdisosiasi menjadi ion karboksilat dan ion hidroksonium. Beberapa reaksi yang menunjukkan adanya gugus karboksil adalah seperti memerahkan kertas lakmus biru, dengan logam dapat menghasilkan hydrogen dengan alcohol menghasilkan ester yang berbau harum, melepaskan iodium dan campuran KI dan KIO₃ dan melepaskan belerang dari larutan tiosulfat (Petrucci, 1992).

Fenol adalah zat Kristal tidak berwarna yang memiliki bau khas. Rumus kimianya adalah C₆H₅OH dan strukturnya berikatan pada gugus hidroksil. Fenol memiliki sifat cenderung asam karena ia dapat melepaskan H⁺ dari gugus hidroksil dan memiliki kelarutan terbatas dalam air (Kelly, 2009).

II.2 Uraian Bahan

       1. Aquadest (Dirjen POM, 1979: 96)

           Nama resmi                  : AQUA DESTILLATA

           Nama lain                     : Air suling

           Berat molekul                : 18,02

           Pemerian                       : Cairan jernih; tidak berwarna;tidak berbau; tidak 

                                                   mempunyai rasa

Penyimpanan                 : Dalam wadah tertutup baik

Khasiat                          : Zat tambahan / pelarut

2.      Asam asetat (Dirjen POM, 1979 : 41 )

            Nama resmi                 : ACIDUM ACETICUM

            RM/BM                       : CH₃COOH/60,05

            Pemerian                     : Cairan jernih, tidak berwarna, bau khhas, tajam, jika

                 diencerkan dengan air rasa asam

Kelarutan                    : Dapat bercampur dengan air, dengan etanol (95%),

                 dan gliserol P

Kegunaan                    : Sebagai pereaksi

Penyimpanan               : Dalam wadah tertutup baik

       3. Asam salisilat (Dirjen POM, 1979: 56)

           Nama resmi                   : ACIDUM SALICYLICUM

           Berat molekul                : 138,12

Pemerian                       : Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih; hampir tidak berbau; rasa agak manis dan tajam.

Kelarutan                       : Larut dalam 550 bagian air, dan dalam 4 bagian etanol (95%) p; mudah larut dalam kloroform P, dan dalam eter p; larut dalam larutan ammonium asetat P, dinatrium hidrogenfosfat P, kalium sitrat P dan natrium sitrat P.

Penyimpanan                 : Dalam wadah tertutup baik

Khasiat                          : Keratolitikum, anti fungi

       3. Asam sulfat (Dirjen POM, 1979: 58)

Nama resmi                   : ACIDUM SULFURICUM

           Rumus molekul             : H₂SO₄

           Berat molekul                : 98,07

Pemerian                       : Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna; jika ditambahkan kedalam air menimbulkan panas.

Penyimpanan                 : Dalam wadah tertutup baik

Khasiat                          : Zat tambahan

       4. Etanol (Dirjen POM, 1979: 65)

           Nama resmi                  : AETHANOLUM

           Nama lain                     : Etanol, alkohol

           Pemerian                       : Cairan tak berwarna, jernih, mudah menguapa, dan mudah bergerak, bau khas, rasa panas, mudah terbakar dengan memberikan nyala biru yang tidak berasap

           Kelarutan                      : Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform P dan dalam eter P.

           Penyimpanan                : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya; ditempat sejuk, jauh dari nyala api

           Khasiat                          : Zat tambahan

      5. FeCl₃ (Dirjen POM, 1979: 659)

   Nama resmi                   : FERRI CHLORIDA

           Nama lain                     : Besi (III) klorida

           Berat molekul               : 162,5

           Pemerian                       : Hablur atau serbuk hablur, hitam kehijauan, bebas warna jingga dari garam hidrat yang telah berpengaruh oleh kelembapan

           Kelarutan                      : Larut dalam air,lautan berpotensi berwarna jingga

           Penyimpanan                 : Dalam wadah tertutup rapat

           Khasiat                          : Sebagai pereaksi

6. Indkator PP (Dirjen POM, 1979: 657 )

    Nama resmi                  : FENOLFTALEIN

    Berat molekel              : 318,33

    Pemerian                      : Serbuk hablur putih atau putih kekuningan lemah, tidak berbau, stabil diudara

    Kelarutan                     : Praktis tidak larut dala air, larut dalam etanol

    Penyimpanan               : Dalam wadah tertutup rapat

    Khasiat                        : Zat tambahan, indikator

7. NaOH (Dirjen POM, 1979:412 )

    Nama resmi                  : NATRII HYDROYIDUM

    Nama lain                    : Natrium hidroksida

    Berat molekel              : 40,00

    Pemerian                      : Bentuk batang, butiran massa hablur kering, keeping,keras, rapuh,dan menunjukkah susunan hablur; putih, mudah meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap karbondioksida

Kelarutan                     : Sangat mudah larut dalam air, dan dalam etanol

  (95%) p.

    Penyimpanan               : Dalam wadah tertutup baik

    Khasiat                        : Zat tambahan

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

       III.1.1 Alat

1.    Gegep kayu

2.    Gelas kimia

3.    Kompor listrik

4.    Pipet tetes

5.    Rak tabung

6.    Sendok tanduk

7.    Tabung reaksi

               

       III.1.2 Bahan

1.    Aquadest

2.    Asam Salisilat

3.    Ethanol

4.    FeCl₃

5.    H₂SO₄

6.    Indikator PP

7.    NaOH

III.2 Prosedur Percobaan

      1. Uji Alkohol

           Sampel             Tabung Reaksi

                                                ↓

                                    Ditambahkan asam salisilat

                                                ↓

                                    Ditambahkan 3 tetes H₂SO₄

                                                ↓

                                    Dipanaskan

                                                ↓         

                                    Bau spesifik ( + )

2. Uji Asam karboksilat

     Sampel              Tabung reaksi

                                          ↓

                              Ditambahkan etanol

                                          ↓

                              Ditambahkan 3 tetes H₂SO₄

                                          ↓

                                        Dipanaskan

                                          ↓

                              Bau spesifik ( + )

3. Uji fenol

     Sampel             Tabung reaksi

                                          ↓

                              Ditambahkan larutan FeCl₃

                                          ↓

                              Warna ungu (+)

4. Uji ester

     Sampel             Tabung reaksi

                                          ↓

                              Ditambahkan NaOH

                                          ↓

                              Ditambahkan indikator PP

                                          ↓

                              Dipanaskan

                                          ↓

                              Warna bening (+)

                             

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1 Tabel pengamatan

No.	Sampel	A	B	C	D
1.	Uji alkohol	+	−	−	−
4.	Uji asam karboksilat	−	+	−	−
3.	Uji ester	−	−	+	−
2.	Uji fenol	−	−	−	+

     

1.      Sampel A : Warna       : Tidak berwarna (jernih)

       Bau           : Berbau khas

       Bentuk     : Cairan (jernih)

       Sampel A ialah Aethanolum

       Sampel A memiliki gugus alkohol

2.      Sampel B : Warna       : putih

       Bau           : hampir/tidak berbau

       Bentuk     : Serbuk hablur

       Sampel B ialah asam karboksilat yang memiliki gugus karboksil

3.      Sampel C : Warna       : putih

                   Bau           : hampir/tidak berbau

                   Bentuk      : serbuk Hablur

                   Sampel C ialah ester yang termaksuk dalam gugus karboksil

4.      Sampel D : Warna       : Putih

                   Bau           : Hampir tidak berbau

                   Sampel D adalah asam salisilat yang memiliki gugus fenol

    

BAB V

PEMBAHASAN

Pada praktikum ini kami melakukan percobaan untuk mengetahui ada tidaknya gugus pungsi pada sampel jika dilihat dari segi warna dan bau. Uji gugus yang dilakukan adalah uji alkohol, uji asam karboksilat, uji fenol, uji ester. Pada percobaan ini sampel dibagi menjadi empat yaitu, sampel A, B, C dan D. Masing-masing sampel di uji dengan 4 kali pengujian untuk mengetahui ada tidaknya kandungan alkohol, fenol , ester, dan asam karboksilat.

Dari hasil praktikum diketahui bahwa sampel  A  mengandung gugus Fungsi R-OH yaitu alkohol kaerena terdapat bau spesifik seperti bau minyak angin ( balsem ) hal ini telah sesuai dengan literatur bahwa jika terbentuk bau spesifik maka sampel +  mengandung alkohol. Terbentuknya bau minyak angin diakibatkan karana terjadi proses esterfiksasi asam salisilat sehingga membentuk etil silisilat. Dimana etil salisilat adalah cairan bening dengan bau wintergreen yang telah digunakan untuk percobaan sakit pigang, reumatik dan saraf (Ganiswarna, 1995).

Dari hasil praktikum diketahui bahwa sampel B mengandung gugus fungsi R– COOH yaitu asam karboksilat karena terbentuk bau spesipik pada saat percobaan. Hal ini telah sesuai dengan litaratur bahwa jika terbentuk bau spesifik maka sampel + mengandung asam karboksilat. Terbentuknya bau spesifik dari proses esterfikasi antara asam karboksilat  dan gugus alkohol yaitu etanol yang kemudian ditambahkan asam sulfat pekat sebagai katalisator kemudian direfluk untuk menyempurnakan reaksi yakni dengan memanaskan campuran lalu ditambahkan sedikit aquadest (Fessenden,1982).

 

Dari hasil praktikum diketahui bahwa sampel C mengandung gugus fungsi R-COO–R yaitu ester. Hal ini hal ini telah sesui dengan literatur yaitu jika indikator PP dari berwarna ungu berubah menjadi bening maka sampel + mengandung ester. Perubahan warna disebabkan oleh ion natrium pada naoh berikatan dengan gugus asam karboksilat pada senyawa dan membentuk ester sehingga indikator PP tidak lagi mengenali adanya naoh dalam larutan.

Dari hasil praktikum diketahui bahwa sampel D mengandung gugus pungsi Ar-OH yaitu fenol karena adanya perubahan pada sampel menjadi ungu. Hal ini karena larutan fecl₃ bereaksi dengan fenol yang bersifat asam.

BAB VI

PENUTUP

VI.1 Kesimpulan

Dari praktikum ini, dapat kita simpulkan, bahwa:

1.    Sampel A positip mengandung alkohol karena terdapat bau spesifik

2.    Sampel B positif mengandung asam karboksilat karena terdapat bau spesifik

3.    Sampel C positif mengandung ester karena terjadi perubahan warna dari warna ungu menjdi warna bening

4.    Dan sampel D positif mengandung fenol karena terjadi perubahan sampel dari warna bening  (tak berwarna) menjadi ungu (berwarna) .

VI.2 Saran

Sebaiknya pada saat malakukan percobaan, praktikan memperhatikan cara mencium bau spesifik yang timbul pada saat terjadi reaksi antara sampel dengan bahan yang dicampurkan.